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GJB 5891.14-2006火工品藥劑試驗方法 第14部分:高溫高濕安定性試驗 微熱量法

來源: | 作者:致研科技 | 發(fā)布時間: 2024-05-22 | 317 次瀏覽 | 分享到:

GJB 5891.14-2006火工品藥劑試驗方法

14部分:高溫高濕安定性試驗  微熱量法

1  范圍

本部分規(guī)定了用微熱量熱法進行火工品藥劑高溫高濕安定性試驗的儀器、設(shè)備和材料、環(huán)境要求、試驗準備、試驗步驟、結(jié)果處理及安定性評定。

本部分適用于火工品藥劑在高溫高濕環(huán)境下安定性的測定。

2  原理

定量的被測藥劑置于高于室溫和高濕環(huán)境條件下,用微熱量熱計測定其由于分解所吸收或放出的熱量、以所測得的熱量值或熱流曲線評價被測藥劑的安定性。

3  儀器、設(shè)備和材料

試驗用儀器、設(shè)備和材料應(yīng)符合以下要求:

a)微熱量熱儀:靈敏度不低于50uV/mW,微熱量熱儀主體及其附件框圖如圖1所示;

 

 


 

b)恒溫空調(diào)機:采用靜壓通風(fēng)控溫;

c)超級恒溫器:內(nèi)有恒溫槽,恒溫槽的上部有50mm厚的保溫材料蓋板,蓋板上有兩個直徑為20mm的孔,恒溫槽采用空氣浴加熱;恒溫器的最高使用溫度為95℃;

d)分析天平:最大稱量為200g,分度值為0.0001g;

e)試樣安瓶:外徑為14mm~30mm,高為40mm;

f)加濕安瓶:外徑為10mm~14mm,高為14mm;

g)加濕反應(yīng)容器:見圖2

h)硝酸鉀(GB/T 647):分析純;

i)α-氧化鋁(GBW 13203);

j)玻璃細珠;

k)細砂:經(jīng)600以上的高溫處理過;

l)“十”字形隔板用長、寬各15mm、5mm 的板材切割而成,該隔板應(yīng)是由不導(dǎo)熱、不易分解的惰性材料制成。

 

 

4  環(huán)境要求

實驗室溫度應(yīng)在15℃~25℃,試驗時,要求在8h內(nèi),實驗室溫度變化不大于±1℃。

5  試驗準備

5.1  用分析天平稱取被測藥劑3g,準確至0.0002g,置于試樣安瓶中,備用。5.2  α一氧化鋁、玻璃細珠或細砂中選取一種與被測藥劑的比熱、熱傳導(dǎo)率接近的物質(zhì)作為參比物,并稱取3g,準確至0.0002g,置于另一試樣安瓶中,備用。

5.3   根據(jù)預(yù)先估計的被測藥劑分解的難易程度,在50℃~70℃范圍內(nèi)選擇試驗溫度,推薦優(yōu)先用70℃作為試驗溫度;當(dāng)藥劑在加濕條件下分解特別快時,可選用50℃或60℃作為試驗溫度。

5.4  接通微熱量熱儀電源,使微熱量熱儀升溫到試驗溫度,并恒溫4h。

5.5  試驗前1h將超級恒溫器的溫度升至選定的試驗溫度,備用。

6  試驗步驟

6.1  用分析天平稱取硝酸鉀1.4g,準確至0.0002g,兩份,分別倒入兩個加濕安瓶內(nèi),在每個加濕安瓶內(nèi)加入約占其容積 80%的蒸餾水,分別放入兩個加濕反應(yīng)容器的底部,然后,在每個加濕安瓶上放一個“十”字形隔板。

6.2  5.1、5.2的兩個試樣安瓶分別放在6.1兩個加濕反應(yīng)容器內(nèi)的“十”字形隔板上,蓋上加濕反應(yīng)容器的密封蓋。

6.3  6.2的兩個加濕反應(yīng)容器放入已升溫的超級恒溫器的恒溫槽中保持 30min,然后,放入微熱量熱儀內(nèi),1h后,用計算機連續(xù)記錄試樣反應(yīng)的熱流曲線,同時由打印機打出,試驗時間為120h。

6.4  打開微熱量熱儀,取出裝有被測藥劑的試樣安瓶,倒出藥劑,并清洗干凈;倒入?yún)⒈任?,重?fù)6.3的操作,試驗時間為:待整個系統(tǒng)達到熱平衡后即可(約 4h),此步試驗稱做空白試驗,計算機所記錄的曲線為參比物的熱流曲線。

7  結(jié)果處理

7.1  根據(jù)計算機記錄,按公式(1)計算單位質(zhì)量被測藥劑放出的熱量:

式中:

Q——單位質(zhì)量被測藥劑放熱量的數(shù)值,單位為毫瓦每克(mW/g);

QW——計算機記錄的試樣的瞬時放熱量的數(shù)值,單位為毫瓦(mW);

m——被測藥劑質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

7.2  用被測藥劑的瞬時熱量值減去參比物的瞬時熱量值,并進行歸一化處理,以單位質(zhì)量熱量值(mW/g)為縱坐標,時間為橫坐標(h)作被測藥劑的熱流曲線。

8  安定性評定

8.1  按公式(1)計算的單位質(zhì)量試樣的放熱量值越接近于0mW/g時,表明試樣在高溫高濕環(huán)境下的安定性越好。

8.2  7.2作出的被測藥劑熱流曲線越接近橫坐標,表明試樣在高溫高濕環(huán)境下的安定性越好。

8.3  當(dāng)8.1和8.2的判定結(jié)果相矛盾時,應(yīng)以8.1的判定為準。