028-60616986
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將熔化的試樣在攪拌條件下緩慢冷卻至重新結(jié)晶,以溫度回升的最高點作為試樣的凝固點。
(1)天平:分度值0.5mg;
(2)油浴烘箱:油浴。
(3)加熱器
(4)凝固點測定裝置:
外套管直徑(70±5)mm,高(140±10)mm;
大試管直徑(40±-3)mm,高(120±3)mm;
小試管直徑(22±2)mm,高(150±2)mm;
攪拌器分別用直徑1.5mm和2.0mm銅線制成,一端帶圓環(huán)。
(5)專用溫度計:溫度范圍70~86°C,分度值0.1°C
(6)輔助溫度計:分度值1°C
試劑:甘油;TNT
(1)試驗樣品準備:
(1)稱取20~40g試樣,裝入清潔干燥的小試管中,放人90~95°C的甘油浴中加熱至試樣完全熔化(油浴溫度高于被測試樣凝固點溫度10~15°C)。
(1)將小試管自油浴中取出,擦去外壁的甘油,并將帶有專用溫度計及攪拌器的塞子插入小試管中(溫度計的感溫泡應(yīng)浸入試樣中,但不得接觸試管壁)。然后將小試管裝入預(yù)熱的大試管中。此時熔化后的試樣溫度應(yīng)比測定裝置中甘油的溫度稍高。
(2)加速攪拌熔化后的試樣,當(dāng)溫度由下降轉(zhuǎn)為上升時,停止攪拌,同時提起攪拌器,固定在小試管上部。當(dāng)溫度上升至最高點又開始下降時,記錄專用溫度計最高點溫度及輔助溫度計的溫度。
若用部分浸入式校正的凝固點專用溫度計,試樣的凝固點按
式(1)計算:TS=TS1
式(1)中 TS ——試樣的凝固點,°C;
TS1專用溫度計經(jīng)補正后的溫度,°C。
若用全部設(shè)入式校正的凝固點專用溫度計,試樣的凝固點找
式(2)計算:TS=TS1+△TS1
式(2)中 TS——試樣的凝固點,°C;
TS1——專用溫度計經(jīng)補正后的溫度,°C;
△TS1 ——專用溫度計露出液面部分汞柱的修正值,°C。
△TS1 按公式(3)計算:
△TS1 =0.00016h(TS1-TS2)
式中 TS1——專用溫度計露出液面部分汞柱的修正值,°C;
0.00016——溫度計內(nèi)的汞視膨脹系數(shù),mm-1;
h——專用溫度計露出液面部分汞柱的高度,mm;
△TS1——專用溫度計經(jīng)補正后的溫度,°C;
TS2——輔助溫度計讀數(shù),°C。
每份試樣平行測定兩次,當(dāng)兩次測定值之差不大于0.1°C時,報出平均值,所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
測試過程中要穿戴好防護用品,以免燙傷。
參 考 文 獻
[1] GJB772A—97炸藥試驗方法.北京:中國兵器工業(yè)總公司,1997.
[2] GJB338A—2002梯恩梯規(guī)范.北京:國防科學(xué)技術(shù)工業(yè)委員會,2003.
[3] GJB/J3051-97梯恩梯凝固點測定裝置檢定規(guī)程.北京:國防科學(xué)技術(shù)委員會,1998.