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真空安定性的測試方式及實驗注意事項

來源:四川致研科技 | 作者:致研科技 | 發(fā)布時間: 2023-03-24 | 603 次瀏覽 | 分享到:

一、實驗原理:


真空安定性試驗適用于測定炸藥、火藥、火工藥劑及其與相關(guān)物的相容性。其基本原理是:炸藥、火藥、火工藥劑在受熱條件下,一般會有氣體產(chǎn)生,熱分解實驗可以反映出其自身的熱穩(wěn)定性。當(dāng)炸藥與其他材料接觸后,在受熱條件下,根據(jù)混合組分較單組分釋放氣體量的變化情況(即多余放氣量),判斷彼此間是否發(fā)生了相互作用:若多余放氣量明顯增加,超過相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn),表明混合體系的熱穩(wěn)定性不好,說明組分混合促進(jìn)了炸藥或接觸材料的熱分解,可以推斷二者相容性較差;當(dāng)多余放氣量低于相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)時,則說明在現(xiàn)有試驗條件下,二者相容性較好。


二、測量方式


定量試樣在定容、恒溫和一定真空條件下受熱分解,釋放出的氣體壓力可通過壓力傳感器測量,并轉(zhuǎn)換成電信號,用數(shù)字壓力表記錄下來,由此可換算出標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體體積。其試驗流程見圖1。

 

 

圖1 試驗流程



三、實驗儀器及試劑


1.主要儀器(真空安定性測試儀):

(1)加熱試管
(2)真空測量系統(tǒng)

(3)加熱裝置(恒溫空氣浴或油?。?/span>


2.輔助儀器設(shè)備:
(1)天平

(2)真空泵


3.主要試劑及材料:

試劑(分析純): 石油醚、丙酮




四、實驗步驟


1. 試驗準(zhǔn)備

(1)試驗樣品準(zhǔn)備:

1) 大顆?;鹫ㄋ幒退幹冗M(jìn)行粉碎,通過SSW1.40/0.71試驗飾,取篩下試樣備用,粉末樣品采用原樣。

2) 金屬和非金屬材料需進(jìn)行粉碎,涂料、油漆、黏結(jié)劑等含有機(jī)溶劑的材料,應(yīng)涂在玻璃板上在空氣中自然干燥后刮下并粉碎。

3) 試樣在真空烘箱內(nèi)烘干2[(55士2)°C]了,置于干燥器中備用。

(2)確定試驗條件:

樣品量:HMX基混合炸藥、聚氨酯小顆粒試樣各(2.50士0.01)g/份,二者混合試樣(5.00士0.01)g/份,混合質(zhì)量比1:1。

試驗溫度:100°C。

試驗時間:40h。

(3)裝置的標(biāo)定與準(zhǔn)備

① 加熱試管體積的標(biāo)定  向加熱的試管中加滿蒸餾水,蓋上塞子后不得有氣泡,晾干、稱量,減去其空重后即為蒸餾水的質(zhì)量,同時記錄蒸餾水的溫度(不同溫度下蒸餾水的密度見附錄表3)。根據(jù)公式(1)計算,可獲得加熱試管體積。

V1=W/ P                     (1)

式中V1——加熱試管體積,mL;

W——試管中蒸餾水的質(zhì)量,g;

P——蒸餾水的密度,g/mL。

② 測壓連接管路體積《三通、傳感器夾具及真空膠管等連接處的體積》。

根據(jù) P1V1=PV總  的原理,推導(dǎo)出:

V =  P1V1  /    P       (2)

式中  P1——大氣壓力;

         V1——加熱試管的體積;

          P——打開反應(yīng)試管活塞后測得的壓力;

          V——三通管、傳感器和真空膠管連接處及 V的總體積。

三通、傳感器夾具及真空膠管連接處的體積為:

V2=V-V1                        (3)

 

2.試驗過程

 

(1)試驗前首先對真空測量裝置進(jìn)行檢漏,整個系統(tǒng)抽真空,確認(rèn)無漏氣。

(2)按“試驗條件”中的規(guī)定分別稱取HMX基混合炸藥、聚氨酯、HMX基混合炸藥/聚氨酯混合試樣各3份,置于潔凈、干燥的加熱試管中,注意試管編號與活塞編號一致。

(3)在加熱試管的真空活塞處,涂高真空密封脂進(jìn)行密封。

(4)將加熱試管連接到真空測量裝置上抽真空5min后,關(guān)閉加熱試管活塞,取下試管。

(5)將抽好真空的加熱試管置于100°C的恒溫浴中加熱,并記錄開始時間。連續(xù)加熱到規(guī)定時間后,取出,放置1h,自然冷卻至室溫。同時,打開真空測量系統(tǒng)電源,預(yù)熱1h。

(6)將冷卻后的加熱試管接入真空測量裝置,進(jìn)行測試。同時記錄室溫、大氣壓力、真空壓力值、實測加熱試管壓力值。



 

五、數(shù)據(jù)處理及分析


 

1.數(shù)據(jù)計算

(1)試樣在標(biāo)準(zhǔn)狀況下釋放氣體體積(簡稱放氣量)按式(4)計算:

VH=2.69×10-3P(V-V)/(t十273)          (4)

式中  VH——試樣釋放的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積,mL;

2.69——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下溫度與壓力的比值,K/Pa;

P——試樣釋放的氣體壓力,為實測加熱試管壓力值與真空壓力值之差,Pa;

V——加熱試管體積 V1與三通、傳感器夾具及真空膠管連接處體積 V2之和,mL;

V——試樣的體積(質(zhì)量除以真密度),mL;

t——室溫,C。

每種試樣平行測定3次,平行試驗測量值之差不超過0.2mL,分析結(jié)果以其算術(shù)平均值表示,取兩位有效數(shù)宇。

若平行試驗結(jié)果相差過大,需查找原因,并重做試驗

(2)相容性的計算

R=Vc-(VA+VB                  (5)

式中R——反應(yīng)凈增放氣量,mL;

Vc——混合試樣放氣量,ml;

VA——HMX基混合炸藥的放氣量,mL;

VB——聚氨酯樣品的放氣量,mL。

其中的Vc、VA、VB分別按式(4)計算。

2.結(jié)果表述(評價相容性的推薦等級)

根據(jù)R值判斷2種樣品的相容性,對于火炸藥而言,運用以下推薦判據(jù):R<3.0mL,相容;R=3.0~5.0mL,中等反應(yīng);R>5.0mL,不相容

本次試驗的樣品即可采用上述標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評判。在數(shù)據(jù)報表上,將放氣量的計算結(jié)果與相容性的評價結(jié)果同時報出。

 

六、安全預(yù)防

 

(一)試驗準(zhǔn)備階段

(1)認(rèn)真檢查測試裝置電路連接是否正確,儀表顯示是否正常。

(2)認(rèn)真檢查真空測量系統(tǒng)管路連接及密封情況,確定無漏氣、堵塞現(xiàn)象發(fā)生。

(3)對所要測試的樣品須了解其特性,然后確定適當(dāng)?shù)脑囼灉囟燃皹悠酚昧?,防止發(fā)生因材料本身性質(zhì)而導(dǎo)致的事故。

(4)正確設(shè)定加熱裝置的試驗溫度。

(5)掌握真空系統(tǒng)中真空泵的正確使用方法。

(二)試驗階段

(1)高真空脂要涂抹均勻,過多易造成管路堵塞,過少則容易漏氣。

(2)為防止試樣被吸入真空測量系統(tǒng),注意抽真空和測量時加熱試管活塞的開關(guān)順序。

開:緩慢打開真空管路與加熱試管和壓力傳感器連接處的二通開關(guān)→緩慢打開加熱試管頂部的二通活塞。

關(guān):緩慢關(guān)閉加熱試管頂部的二通活塞→緩慢關(guān)閉真空管路與加熱試管和壓力傳感器連接處的二通開關(guān)。

(3)放置加熱試管時注意管口擺放方向:管口不得朝外,以防試管塞沖開傷及周圍人員。

(4)將加熱試管與測量系統(tǒng)真空膠管連接時,適度用力,以免玻璃破碎傷及操作人員。

(5)注意真空泵的正確開關(guān)順序  開(防止真空抽得過猛,真空測量系統(tǒng)發(fā)生損壞):打開真空泵→緩慢打開連按真空泵與真空管路的三通開關(guān);關(guān)(以免泵油被倒吸入真空測量系統(tǒng)):級慢關(guān)閉連按真空泵與真空管路的三通開關(guān)→關(guān)閉真空泵。

(6)操作人員應(yīng)堅守崗位,隨時觀察空氣浴溫度,防止溫度失控引發(fā)事故。

(7)有意外情況應(yīng)立即切斷電源,確保人員安全,并及時通知主管安全的負(fù)責(zé)人員,禁止未采取措施就撤離。

(三)試驗結(jié)束

試驗完畢,應(yīng)立即切斷電源,將裝置復(fù)原。


七、真空安定性測試儀展示




 

   獻(xiàn)

GJB772A—97炸藥試驗方法.北京:中國兵器工業(yè)總公司,1997.